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實驗室儀器微量水分測定儀的使用方法

[2011/12/16]

  一.儀器自校

  將主機后面板上的電源插座,插入交流220V電源,按下電源開關,此時液晶屏亮,主機電源接通。按任意鍵進入測試界面,然后按下電解鍵,此時儀器自動計數(shù),自檢開始:

  1.短路電解電極插座內(nèi)外兩電極,此時顯示屏快速計數(shù)。

  2.短接測量電極插座內(nèi)外兩電極,顯示屏狀況顯示過碘,數(shù)字停止計數(shù)。

  3.按一下主機上的開始鍵,顯示屏數(shù)字清零,約一分鐘后蜂鳴器響,顯示屏提示:請連接好測量電極。

  符合上述三條,說明主機工作正常。

  二.滴定池的清洗、干燥和裝配

  1.使用前,把滴定池所有的玻璃口打開,滴定池、干燥管、密封塞、攪拌子可用水、甲醇或丙酮清洗,陰極室、測量電池用甲醇或丙酮清洗,但不要清洗到電極引線處。(注意,陰極室、測量電極絕對不能用水清洗,否則會造成測量誤差。)清洗后,放在大約60C的烘箱內(nèi)烘干4小時,然后使其自然冷卻。(新的電解池和電極一般不用清洗,可直接使用)

  2.把變色硅膠裝入干燥管內(nèi)(注意不要將粉末裝入);進樣旋塞內(nèi)裝入硅橡膠墊,并旋入緊固螺柱;把攪拌子小心放入滴定池;然后分別在陰極室、測量電池、干燥管、進樣旋塞、密封塞的磨口處,均勻地涂上薄薄的一層真空脂,除陰極室的干燥管和密封塞不裝,其它均裝到相應部位上,輕輕轉(zhuǎn)動幾下,使其較好地密封。

  3.將約100-120mL的電解液用經(jīng)干燥后的漏斗通過密封口注入陰極室,再用漏斗通過陰極室的干燥管插口注入電解液,陰、陽極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝好,輕輕轉(zhuǎn)動幾下,使其較好地密封(電解液裝入工作應在通風櫥內(nèi)進行)。

  4.將滴定池放到主機上的電解池座上,再把測量電極插頭,陰極室上的電解電極插頭分別插入測量、電解插座中。

  三.試劑的調(diào)整和空白電流的清除

  試劑的調(diào)整:按下電源開關,液晶屏亮,電源接通。調(diào)整攪拌器攪拌速度控制鈕,使陽極室的電解液形成漩渦,但不能濺到池壁上,此時,如果狀態(tài)顯示過碘并提示:請注入適量純水。按下電解鍵,用50ul的進樣器抽取一定量的純水(新試劑大約需要注入20-50ul純水)通過進樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變?yōu)闇\黃色,直到狀態(tài)變?yōu)檫^水。此時會有實時的電解曲線,顯示屏開始計數(shù)。此時取出進樣器,等待儀器自動調(diào)整平衡。儀器狀態(tài)顯示正常,并報警達到平衡狀態(tài)。

  空白電流的清除:如果電解曲線比較高或測量指示數(shù)字不穩(wěn)定,則是滴定池壁上附有水分。這時可關閉電解,把滴定池取下,緩慢地使其傾斜旋轉(zhuǎn),以便使池壁上的水分被吸收,然后按下電解鍵,繼續(xù)電解。這一步驟可反復進行幾次,電解曲線會降到比較低,測量信號穩(wěn)定即可進行試驗。

  通過以上操作,如果空白電流(電解曲線)仍然不能降低,可能是受到來自大氣中的水分侵入所影響,或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致。

  此時應檢查滴定池的磨口結(jié)合面密封情況,硅膠是否失效、進樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過大,以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進行相應的處理重復上述操作即可。

  四.空白電流的大小對測量精度的影響

  在測量樣品中水分的含量時,為了得到高精度的數(shù)據(jù),我們希望空白電流越小越好。一般情況下,只要狀態(tài)提示為正常就可進行測定。當對測量精度有特殊要求或被測樣品中含水量較少時,應當盡量使電解曲線比較低并且穩(wěn)定,測量信號比較穩(wěn)定,這樣對測定低含量的樣品有利。

  五.儀器的標定

  當儀器達到初時平衡點而且比較穩(wěn)定時,可用純水進行標定(電解開關(7)應按下)。

  1.用0.5?l微量注射器抽取0.1?l的純水,為注樣做好準備。

  2.按一下開始鍵。

  3.將0.1?l的純水通過進樣旋塞注入到陽極室電解液中,注意應使針尖插入到電解液中,并避免與池壁或電極接觸,注入后滴定會自動開始。

  4.蜂鳴器響、狀態(tài)為正常,說明電解到達終點,其顯示結(jié)果應為100±10ug,一般標定2~3次,顯示數(shù)字在誤差范圍內(nèi)就可以進行樣品的測定。

  六.儀器設置和功能選擇

  按設置鍵進入?yún)?shù)設置界面,可按‘↑’‘↓’‘→’‘←’鍵移動光標選擇和修改計算公式,按鍵聲音,自動打印和顯示時間。

  公式選擇:按‘→’鍵選擇‘公式詳情’,按確定鍵進入詳細的計算公式。返回后根據(jù)需要輸入0-6數(shù)字選擇計算公式并按確定鍵。

  按鍵聲音:選擇‘開’,‘關’打開,關閉按鍵聲音。

  自動打印:選擇‘開’,‘關’打開,關閉自動打印功能。

  顯示時間:將光標移動到所需位置。按數(shù)字鎖定鍵,顯示屏提示:數(shù)字鍵打開,按相應的數(shù)字鍵修改時間,按確定鍵確認。按返回鍵,返回測試界面。

  按打印鍵,打印當前數(shù)據(jù)或記錄

  按記錄鍵,進入歷史記錄,按‘→’‘←’鍵查找需要的記錄,按刪除鍵刪除當前記錄。按返回鍵返回測試界面。

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