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如何做簡(jiǎn)單的氣相色譜配置

[2012/7/2]

  用戶購(gòu)買一臺(tái)氣相色譜,如果要求可以正常使用的話,除了常規(guī)實(shí)驗(yàn)室所必須有的那些裝備:比如:實(shí)驗(yàn)臺(tái)、玻璃器皿、氣源、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等等,還需要以下這些部分:

  一 氣源

  二 主機(jī)

  三 柱子

  四 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

  五 其它(電腦、打印機(jī)、工作站等等)

  那么,如何為用戶選購(gòu)這些部分呢?我們?cè)谶@次和下次的 news letter 中將為大家介紹如何為客戶做簡(jiǎn)單的氣相色譜配置。

  這次為大家介紹前邊的兩項(xiàng)(氣源和主機(jī)的選擇)

  一 氣源

  氣相色譜的氣源按照用途可以分為四類:載氣、燃?xì)、助燃(xì)、?qū)動(dòng)氣。

  載氣:通過(guò)整個(gè)分析系統(tǒng),要求純度高、質(zhì)量好。一般來(lái)說(shuō),我們要求客戶用大廠家和好品牌的氣體,而且一般是要求用鋼瓶氣,最好不要用氣體發(fā)生器。好的載氣是保證分析可以正常進(jìn)行的基礎(chǔ)。一般來(lái)說(shuō)常用的載氣有:氮?dú)、氫氣、氬氣、氦氣等?

  燃?xì)猓阂话阌脷錃,只要保證可以正常點(diǎn)火,并且不干擾分析就可以了。用戶可以使用高純度的鋼瓶氣或氫氣發(fā)生器。如果預(yù)算足夠的話,最好使用氫氣發(fā)生器,因?yàn)楸容^安全。

  助燃?xì)猓阂话阌每諝,只要可以起到助燃的作用,而且不干擾分析就可以了。用戶可以使用高純度的鋼瓶氣或空氣發(fā)生器。

  驅(qū)動(dòng)氣:一般是空氣。

  那么什么時(shí)候應(yīng)該配哪些氣體呢?

  我們?cè)诮o用戶配氣源的時(shí)候,一般按照檢測(cè)器來(lái)考慮:

  FID:需要配載氣、燃?xì)、助燃(xì)。一般?lái)說(shuō)都是配氮?dú)?高純鋼瓶氣,40L,含減壓閥),氫氣(鋼瓶氣或氫氣發(fā)生器),空氣(鋼瓶氣或空氣源)。

  TCD:需要配載氣。一般來(lái)說(shuō),為了提高靈敏度,我們建議客戶配氫氣(高純鋼瓶氣)或氦氣(高純鋼瓶氣)。但是如果客戶要分析氫氣的時(shí)候,我們需要配氬氣或者氮?dú)饣蛘吆狻?

  ECD:需要配載氣。一般來(lái)說(shuō),氮?dú)?高純鋼瓶氣)。

  FPD:與FID一樣。

  TSD:與FID一樣。

  當(dāng)客戶購(gòu)買了自動(dòng)閥的時(shí)候需要配驅(qū)動(dòng)氣,一般來(lái)說(shuō):空氣鋼瓶或者空氣源都可以。

  二 主機(jī)

  主機(jī)主要為用戶配的有兩部分:進(jìn)樣系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)。

  進(jìn)樣系統(tǒng):顧名思義,樣品進(jìn)入的地方,也是用來(lái)汽化樣品的場(chǎng)所。進(jìn)樣系統(tǒng)大家經(jīng)常聽到的有如下幾部分:(1)毛細(xì)注樣器;(2)填充注樣器;(3)頂空進(jìn)樣;(4)熱解析進(jìn)樣;(5)閥進(jìn)樣。

  毛細(xì)注樣器:一般來(lái)說(shuō),一臺(tái)普通的氣相色譜至少會(huì)有一個(gè)毛細(xì)注樣器或填充注樣器。所以我們給客戶做配置的時(shí)候至少要配上一個(gè)注樣器(毛細(xì)或填充)。當(dāng)客戶的分析需要配毛細(xì)柱的時(shí)候:我們給客戶配毛細(xì)注樣器;當(dāng)客戶的分析需要用填充柱的時(shí)候:我們給客戶配填充注樣器。我廠儀器最多可以同時(shí)配兩個(gè)毛細(xì)注樣器或三個(gè)填充注樣器或填/毛注樣器。

  填充注樣器:見上面毛細(xì)注樣器。

  頂空進(jìn)樣:頂空進(jìn)樣、熱解析、閥進(jìn)樣通常都是氣體進(jìn)樣技術(shù)。與注樣器不沖突,是我們?cè)谧悠鞯幕A(chǔ)上根據(jù)客戶的要求額外配給的。頂空進(jìn)樣一般情況下用在易揮發(fā)組分的測(cè)定上。90%以上的情況,該種需要檢測(cè)的物質(zhì)的沸點(diǎn)在120攝氏度以下。樣品可以是固體或液體。常用在:血液中乙醇的測(cè)定,室內(nèi)/車內(nèi)裝飾材料中某揮發(fā)組分的測(cè)定,各種溶劑殘留的測(cè)定等等。

  熱解析進(jìn)樣:一般用在室內(nèi)/車內(nèi)空氣中某些組分的檢測(cè)。常用分析:TVOC。

  閥進(jìn)樣:六通閥進(jìn)樣,常用在氣體進(jìn)樣的時(shí)候。如果客戶的樣品為氣態(tài),對(duì)精密度要求比較高的話,經(jīng)常會(huì)用到閥進(jìn)樣。

  檢測(cè)系統(tǒng):是將采集到的物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)榭梢栽谟?jì)算機(jī)上看到的電信號(hào)的系統(tǒng),氣相色譜常用的檢測(cè)器有五種,根據(jù)客戶需要檢測(cè)到的物質(zhì),我們需要選擇合適的檢測(cè)器。

  TCD:是一種通用型檢測(cè)器。對(duì)所有與載氣熱導(dǎo)系數(shù)不同的物質(zhì)均有相應(yīng),但是它的靈敏度不高,一般只能檢測(cè)百分含量的物質(zhì),對(duì)于ppm或ppb級(jí)別的痕量物質(zhì)無(wú)法檢測(cè)。常用在永久性氣體的檢測(cè)上。

  FID:有人說(shuō)是通用型檢測(cè)器,也有人說(shuō)是專用型檢測(cè)器。對(duì)有機(jī)化合物有響應(yīng),也就是C/H化合物。對(duì)含有雜原子的化合物響應(yīng)比較弱。一般可以做到ppm級(jí)別的檢測(cè)。是目前用途非常廣泛的一種檢測(cè)器。

  ECD:電子捕獲檢測(cè)器。是一種專用型檢測(cè)器。對(duì)電負(fù)性強(qiáng)的物質(zhì)極為靈敏。一般用在檢測(cè)含有氟氯溴碘氧等元素的化合物的檢測(cè)上?梢宰龅絧pb級(jí)別的檢測(cè)。常用在有機(jī)氯農(nóng)藥殘留和三氯甲烷、四氯化碳的檢測(cè)上。

  FPD:是一種專用型檢測(cè)器。對(duì)硫、磷化合物有明顯響應(yīng)。檢測(cè)級(jí)別介于ppm與ppb之間,靈敏度一般。常用在有機(jī)磷農(nóng)藥殘留和硫化氫、二氧化硫的檢測(cè)中。

  TSD:也叫NPD,氮磷檢測(cè)器。是一種專用型檢測(cè)器。可檢測(cè)含有氮、磷元素的化合物。比較靈敏,檢測(cè)級(jí)別介于ppm與ppb之間。不太常用。維護(hù)較麻煩。

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