釩的測(cè)定-高錳酸鉀氧化亞鐵滴定法

　　一、方法提要

　　試樣以硫磷混酸溶解，硝酸氧化并破壞碳化物。在冷溶液中，用高錳酸鉀將釩氧化至五價(jià)，過(guò)量的高錳酸鉀在尿素存在下用亞硝酸鈉還原，以N—苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

　　適用于釩鐵、鋁釩合金中釩的測(cè)定

　　二、主要試劑

　　1、高錳酸鉀溶液(2.5%);

　　2、亞硝酸鈉溶液(1%);

　　3、N—苯基鄰氨基苯甲酸溶液(0.2%)：稱取試劑0.2g溶于100ml碳酸鈉溶液(0.2%)

　　中;

　　4、碳酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.05mol/L。

　　三、分析步驟

　　稱取0.2g試樣于500ml錐形瓶中，加6ml硫酸，10ml磷酸，加熱溶解后，滴加硝酸氧化，繼續(xù)加熱至冒煙2~3min，取下冷卻。加70ml硫酸(1 6)，冷至室溫，滴加高錳酸鉀溶液至穩(wěn)定的紅色并保持4~5min不變，加2~3尿素，邊搖邊滴加亞硝酸鈉溶液至紅色消失，并過(guò)加1~2滴，加5滴指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至亮綠色為終點(diǎn)。

　　釩的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：

　　w(V)/%=C•V×50•94×100

　　1000×m

　　式中C—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L;

　　V—耗用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml;

　　m—稱取試樣量，g;

　　50.94—釩的摩爾質(zhì)量，g/mol.

　　或者以痛品種相近含量的標(biāo)樣換算結(jié)果。