高頻紅外碳硫分析儀測定礦粉中硫穩(wěn)定性的探討

　　本文就高頻紅外碳硫分析儀測定礦粉中硫的穩(wěn)定性進行探討，詳細分析了礦粉稱樣量的多少、吹氧流量大小等方面對穩(wěn)定性的影響。

　　1試驗部分

　　1.1主要試劑和儀器

　　高頻紅外碳硫分析儀

　　鎢粒助熔劑

　　純鐵助熔劑

　　錫粒助熔劑

　　標準物質化學試劑

　　鐵礦石標樣GBSH30005—97

　　瓷坩堝經1200℃灼燒4h冷卻后保存于干燥器

　　1.2儀器工作條件

　　環(huán)境溫度：(15-30*(2)±2℃，如果是低含量測定，要求環(huán)境溫度在25℃左右。

　　相對濕度：≤60%

　　供電電源：電壓220±lOV

　　頻率：50Hz±2%儀器要求外接5kW穩(wěn)壓電源。

　　1.3分析參數(shù)設定

　　按儀器預定的原始參數(shù)進行，即預吹氧時間15s，分析時間36s，截止電平為7，系統(tǒng)壓力0.08MPa，分析氣流量4.0L/min。

　　1.4助熔劑及其用量

　　助熔劑的種類及用量直接影響分析結果。

　　錫粒：增強試樣流動性，使試樣易于充分燃燒。但錫粒過多，生成的Sn02粉塵要吸附so2，對硫的測定不利，所以錫粒加入要準確、適量。

　　純鐵助熔劑：一種很好的助熔劑，能降低試樣合金比，起到稀釋作用。

　　鎢粒助熔劑：有較好的透氣性，燃燒不飛濺，具有降低碳硫釋放速度、穩(wěn)定碳硫分析結果的作用。鎢燃燒后生成的酸性三氧化鎢，對消除硫的吸附有較好的效果。

　　筆者加入助熔劑的次序及用量為0.500g純鐵 0.05g錫粒 樣品 1.5g鎢粒助熔劑。

　　1.5實驗方法

　　在分析樣品前，先做幾個廢樣，待分析結果穩(wěn)定后開始實驗。將處理好的坩堝放在電子天平上，去皮;然后將樣品置于坩堝內，稱量，質量數(shù)據(jù)輸入計算機，加入助熔劑;將稱好的坩堝放在石英坩堝座上，按升降開關，并啟動分析。

　　2結果與討論

　　2.1試樣要進行烘烤除水處理

　　鐵礦中的硫大多數(shù)以硫酸根和硫化物的形式存在，如Fez(SO4)3-12I-I2O，MnSO4。nH2O，F(xiàn)eS，MnS等等，或以其它形式的復合化合物存在于鐵礦中。鐵礦石含有結晶水，水的偶極矩與so2的偶極矩相近，在高頻紅外中，H2O的信號也被當作so2的信號測試出來，造成結果不準確。另外，H2O可能與so2反應生成H2SO3，使結果偏低，故應預先烘烤處理試樣。

　　2.2試樣加入量

　　高頻紅外碳硫分析儀的吹氧是從頂部直接吹向坩堝，如果試樣量太多，勢必因粉塵試樣飛濺而造成結果不準確。因此，必須對試樣的加入量進行控制，而且加入的助熔劑應完全覆蓋試樣，以避免試樣的飛濺。

　　可見，實驗結果的相對標準偏差均超出儀器的規(guī)定相對標準偏差(≤2%)，穩(wěn)定性不符合要求。

　　高頻紅外碳硫分析儀的相對標準偏差小于等于2%，從表1、表2可以看出，樣品質量在0.15～0.30g之間的相對標準偏差小于2，即在這個質量范圍內穩(wěn)定性較好，符合高頻紅外碳硫分析儀的相對標準偏差要求。

　　2.3吹氧流量

　　對高頻燃燒來講，吹氧流量要求足夠大，因為C02、sch在高溫、富氧的氣氛下才能生成完全，而且鎢粒的氧化放熱反應也需要消耗大量的氧氣。但是吹氧流量過高，容易生成so3，S02、a33共存，會影響檢測信號的準確性;而吹氧流量過低，c、s燃燒不充分，c、S不能充分釋放。實驗中樣品重量在0.2g左右時，吹氧流量控制在什么范圍內能保證測定礦粉中S的穩(wěn)定性，需要進行考證。