室內(nèi)空氣中甲醛檢測(cè)方法的比較研究

　　本文利用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)“酚試劑分光光度法”的化學(xué)法和4160-19.99m型甲醛分析儀的儀器法對(duì)室內(nèi)空氣中的甲醛進(jìn)行了樣品檢測(cè)的對(duì)比實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明，利用兩種方法測(cè)定樣品所得到的結(jié)果無顯著性差異，而且使用甲醛分析儀在現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)快捷方便。

　　甲醛是室內(nèi)空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)中的必測(cè)項(xiàng)目。雖然目前測(cè)定甲醛的方法很多，如酚試劑法、AHMT法、乙酰丙酮法、變色酸法、鹽酸副玫瑰苯胺法、氣相色譜法等[5]，用這些方法檢測(cè)，必須先用采樣器的抽氣泵將空氣中的甲醛抽至吸收液中，帶回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析，實(shí)驗(yàn)周期較長(zhǎng)，不適合公共場(chǎng)所的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。目前，環(huán)境監(jiān)測(cè)中大量使用的各種便攜式及移動(dòng)式甲醛氣體檢測(cè)儀，在各種環(huán)境下的甲醛污染監(jiān)測(cè)和控制起到了重要作用。為了更加方便、準(zhǔn)確、快速地檢測(cè)出室內(nèi)空氣中的甲醛濃度，我們利用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)“酚試劑分光光度法”的化學(xué)法和4160-19.99m型甲醛分析儀的儀器法對(duì)室內(nèi)空氣中的甲醛進(jìn)行了樣品檢測(cè)的對(duì)比實(shí)驗(yàn)，對(duì)兩個(gè)檢測(cè)方法進(jìn)行了比較研究。驗(yàn)證甲醛分析儀檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，以便使甲醛分析儀能夠更加廣泛地推廣使用，從而有利于開展室內(nèi)環(huán)境甲醛的檢測(cè)和普查工作。

　　1實(shí)驗(yàn)原理

　　1.1化學(xué)法

　　根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18204.26-2000《公共場(chǎng)所空氣中甲醛測(cè)定方法酚試劑分光光度法》[6]，空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化成藍(lán)綠色化合物，根據(jù)顏色深淺，比色定量。本方法測(cè)量范圍：5mL樣品溶液中含0.1~1.5µg甲醛;當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)采樣體積為10L時(shí)，可測(cè)濃度范圍為0.01~0.15mg/m3。

　　1.2儀器法

　　連續(xù)泵吸式取樣，現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)時(shí)可真實(shí)反映甲醛含量水平;快速檢測(cè)(小于60s)，操作簡(jiǎn)單，無需耗材，節(jié)省檢測(cè)成本�，F(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)時(shí)，4160-19.99m型甲醛分析儀以C-12調(diào)零，量程：0-19.99ppm(或0-25mg/m3);最小讀數(shù)：0.01ppm(或0.01mg/m3);精度：±讀數(shù)的2% 0.01ppm。

　　2儀器設(shè)備

　　(1)氣泡吸收管;(2)大氣采樣器;(3)10mL具塞比色管;(4)可見分光光度計(jì)，在630nm處測(cè)定吸光度;(5)空盒氣壓表;(6)甲醛分析儀

　　3采樣

　　按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18883-2002《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》，采樣前關(guān)閉門窗12小時(shí)，采樣時(shí)關(guān)閉門窗;采樣點(diǎn)應(yīng)避開通風(fēng)口，離墻壁距離大于0.5m;相對(duì)高度在0.5~1.5m之間。采樣時(shí)盡量避免空氣流動(dòng)如人員走動(dòng)和空調(diào)通風(fēng)等。

　　3.1化學(xué)法

　　用一個(gè)內(nèi)裝5mL吸收液的氣泡吸收管，接上大氣采樣器，以0.5L/min流量，采氣20min，采氣體積為10L，并記錄采樣點(diǎn)的溫度(t，℃)和大氣壓(P，kPa)。采樣后的樣品在室溫下，于24h內(nèi)測(cè)定完畢。大氣采樣器的流量經(jīng)深圳市計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)研究所根據(jù)校準(zhǔn)依據(jù)JJG956-2000進(jìn)行了校準(zhǔn)。

　　3.2儀器法

　　采樣前，4160-19.99m型甲醛分析儀先以C-12調(diào)零，然后在用化學(xué)法的大氣采樣器采樣(液體吸收)的同時(shí)，在同一位置進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)，待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后，以ppm為單位,記錄檢測(cè)數(shù)值。

　　4酚試劑分光光度法測(cè)定甲醛

　　4.1試劑的配制

　　根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18204.26-2000《公共場(chǎng)所空氣中甲醛測(cè)定方法酚試劑分光光度法》，試劑純度均為分析純，實(shí)驗(yàn)室用水為超純水。按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)配制吸收液、1%硫酸鐵銨溶液等實(shí)驗(yàn)所用試劑，配制甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，并用碘量法進(jìn)行標(biāo)定[2]。4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取10mL具塞比色管9支，用甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液和吸收液按表1精確量取，制備標(biāo)準(zhǔn)系列。

　　各管中，加入0.4mL1%硫酸鐵銨溶液，搖勻后放置15min。調(diào)節(jié)可見分光光度計(jì)波長(zhǎng)(λ)至630nm處，用1cm比色皿，以水作為參比調(diào)100%T，測(cè)定各管溶液的吸光度。以甲醛的含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程，得出回歸線斜率，并以斜率的倒數(shù)作為樣品測(cè)定的計(jì)算因子Bg(µg/吸光度)。標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程的表達(dá)式為：y=bx a。由實(shí)驗(yàn)確定的回歸方程為：y=0.2065x-0.0063。其中，回歸方程的截距a=-0.0063,回歸方程的斜率b=0.2065。因此，計(jì)算出計(jì)算因子：Bg=1/b=4.843µg/吸光度。回歸方程的回歸系數(shù)r=0.9994，達(dá)到一般的光度分析方法r>0.999的要求，所以，標(biāo)準(zhǔn)曲線合格，可以使用。