血液中的堿性藥物固相萃取凈化方法

　　血液中的堿性藥物固相萃取凈化方法

　　1. 樣品制備

　　100μL人體血液中加入300μL 2% 的NH4OH溶液。

　　2. SPE凈化

　　活化：分別用500μL甲醇，500μL水對Plexa柱床進(jìn)行預(yù)淋洗;

　　淋洗：用500μL5% 甲醇水溶液淋洗，去除部分雜質(zhì);

　　洗脫：用500μL甲醇洗脫，收集洗脫液。

　　3. 樣品后處理

　　將收集的洗脫液蒸發(fā)至干，以100μL的80:20的0.1%甲酸:甲醇溶液溶解。

　　4. LC-MS-MS分析檢測

　　質(zhì)譜條件：

　　Varian 1200 LC-MS-MS采用ESI方式，干燥氣溫度400℃，30psi;

　　流動相：

　　A：0.1%甲酸

　　B： 甲醇

　　LC 梯度洗脫程序：

　　時(shí)間/min %B

　　0.00 40

　　0.15 40

　　1.00 80

　　3.00 80

　　4.30 40

　　色譜柱：

　　Pursuit C18 3μm 50×2.0mm(PN. A6001050X020)

　　柱流速： 0.2mL/min

　　5. 樣品成分

　　沙丁胺醇，阿米替林，唑吡坦，心得安，阿替洛爾，美托洛爾，氯雷他定，納曲酮