塑化劑檢測分析方法

　　食品中塑化劑的檢測方案

　　臺灣塑化劑風(fēng)波如滾雪球般愈演愈烈，已釀成一次重大食品安全危機。吃的喝的竟“無所不毒”，民眾聞“塑”色變。目前全臺至少有156家業(yè)者遭到塑化劑波及，受污染產(chǎn)品也擴大到近500項„„

　　這里的“塑化劑”指的是工業(yè)用的塑料軟化劑。這次食品風(fēng)波中涉及的主要有兩種：鄰苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)，常用于座椅、汽車沙發(fā)等;鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)，常用于兒童玩具。其它的例如鄰苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸芐丁酯(BBP)都是廣泛使用的增塑劑。

　　“塑化劑”DEHP、DINP作用類似人工荷爾蒙，體內(nèi)長期累積高劑量，可能會造成小孩性別錯亂，包括生殖器變短小、性征不明顯，目前雖無法證實對人類是否致癌，但動物會產(chǎn)生致癌反應(yīng)。因塑化劑依法不得添加在食品里。

　　本文主要提供幾種常見“塑化劑”的檢測方法。

　　一、樣品前處理方法

　　以飲料為例，使用固相萃取方法處理樣品如下：

　　1、 固相萃取柱：HyperSep C8(3ml/200mg，貨號60108-393);

　　2、 活化：5mL二氯甲烷，5mL甲醇，5mL純凈水;

　　3、 上樣：20mL飲料樣品，減壓過柱，流速<5ml/min;上樣后，抽干SPE柱5min;

　　4、 清洗：3mL 5%甲醇水溶液

　　5、 洗脫：1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)，濃縮后進(jìn)樣或直接進(jìn)樣(反相色譜則需將洗脫液吹干后，使用甲醇重新定容)。

　　二、HPLC&GC方法

　　HPLC方法(反相)

　　1、 高效液相色譜儀，配自動進(jìn)樣器或手動進(jìn)樣器，多波長檢測器(檢測波長為225nm)或DAD檢測器(200~400nm 全波長檢測)。

　　2、 色譜柱：Hypersil BDS C18 色譜柱(250mm × 4.6mm，粒徑5μm，孔徑130A，碳載量 11%，28105-254630)

　　a. 柱溫：35℃

　　b. 流動相：水(A)-甲醇(B)

　　c. 梯度：15%A(0~8min)? 0%A(8~10min) ? 0%A(10~20min)

　　d. 流速：1ml/min

　　e. 進(jìn)樣量：20μL

　　3、 色譜圖如下：

　　Figure 1 (1)DEP (2)DPrP (3)BBP (5)DAP (6)DCHP (7)DHP (8)DEHP

　　HPLC方法(正相)

　　1、 高效液相色譜儀，配自動進(jìn)樣器或手動進(jìn)樣器，多波長檢測器(檢測波長為225nm)或DAD檢測器(200~400nm 全波長檢測)。

　　2、 色譜柱：Hypersil BDS CN 色譜柱(150mm × 4.6mm，粒徑5μm，孔徑130A，碳載量 4%，28805-154630)

　　a. 柱溫：30℃

　　b. 流動相：正辛烷

　　c. 流速：1ml/min

　　d. 進(jìn)樣量：20μL

　　3、 上述條件下，DINP(Peak 2)的保留時間約為3~4 min.

　　Figure 2

　　GC方法

　　1、 GC應(yīng)配 on-column injector，或PTV進(jìn)樣器，或不分流進(jìn)樣器。配FID檢測器。

　　2、 色譜柱及色譜條件

　　a. 色譜柱：TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25(26098-1420);

　　b. 進(jìn)樣器：不分流進(jìn)樣，1μl;

　　c. 18℃/min從120℃升溫到300℃;

　　d. 進(jìn)樣口溫度：280℃;

　　e. 載氣：氦氣，1.5ml/min;

　　f. 檢測：FID 320℃。

　　Figure 3 (3) DBP,(4) BBP,(5)DEHA, (6)DEHP