食品中六六六、滴滴涕殘留量的測(cè)定方法

　　1 主題內(nèi)容與適用范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中六六六、滴滴涕殘留量的測(cè)定方法。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中六六六、滴滴涕殘留量的測(cè)定。

　　氣相色譜法檢測(cè)限：?—666、?—666、?—666、?—666依次為0.2，0.8，0.3，0.4?g/kg。

　　p，p′-DDE、o，p′-DDT、p，p′-DDD、p，p′-DDT依次為0.5，2.7，1.6，4.0?g/kg。

　　薄層色譜法最低檢測(cè)量為0.02?g，適宜范圍為0.02～0.20?g。

　　第一篇 氣相色譜法(第一法)

　　2 原理

　　樣品中六六六、滴滴涕經(jīng)提取、凈化后用氣相色譜法測(cè)定，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。電子捕獲檢測(cè)器對(duì)于負(fù)電極強(qiáng)的化合物具有較高的靈敏度，利用這一特點(diǎn)，可分別測(cè)出微量的六六六和滴滴涕。不同異構(gòu)體和代謝物可同時(shí)分別測(cè)定。

　　出峰順序：?-666、?-666、?-666、?-666、p，p′-DDE、o，p′-DDT、p，p′-DDD、p，p′-DDT。

　　3 試劑

　　使用的試劑一般系分析純，有機(jī)溶劑需經(jīng)重蒸餾。

　　3.1 丙酮。

　　3.2 正己烷。

　　3.3 石油醚：沸程30～60℃。

　　3.4 苯。

　　3.5 硫酸。

　　3.6 無(wú)水硫酸鈉。

　　3.7 硫酸鈉溶液(20g/L)。

　　3.8 六六六、滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取甲、乙、丙、丁六六六四種異構(gòu)體和p，p′-滴滴涕、p，p′-滴滴滴、p，p′-滴滴伊、o，p′-滴滴涕(?-666、?-666、?-666、?-666、p，p′-DDT、p，p′-DDD、p，p′-DDE、o，p′-DDT)各10.0mg，溶于苯，分別移入100mL容量瓶中，加苯至刻度，混勻，每毫升含農(nóng)藥100.0?g，作為儲(chǔ)備液存于冰箱中。

　　3.9 六六六、滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)使用液：將上述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液以己烷稀釋至適宜濃度，一般為0.01?g/mL。

　　4 儀器

　　4.1 小型粉碎機(jī)。

　　4.2 小型絞肉機(jī)。

　　4.3 組織搗碎機(jī)。

　　4.4 電動(dòng)振蕩器。

　　4.5 旋轉(zhuǎn)濃縮蒸發(fā)器。

　　4.6 吹氮濃縮器。

　　4.7 氣相色譜儀，具有電子捕獲檢測(cè)器(ECD)。