石墨爐原子吸收光譜法測定高純氧化鋁中銅、鐵和鈉含量

    采用懸浮液-自吸扣背景石墨爐原子吸收法測定了高純氧化鋁中痕量元素銅、鐵、鈉含量。實(shí)驗(yàn)對灰化溫度、原子化溫度和自吸扣背景燈電流等石墨爐原子吸收工作條件等進(jìn)行了優(yōu)化，確定了最佳測定條件。樣品測試采用標(biāo)準(zhǔn)水溶液進(jìn)行校正，方法準(zhǔn)確性采用氧化鋁AKP-30在高溫高壓和濃硫酸密閉條件下溶解樣品進(jìn)樣分析測定結(jié)果與文獻(xiàn)報(bào)道的其他測定方法結(jié)果進(jìn)行了對比。研究表明本方法簡單，結(jié)果可靠，適用于氧化鋁中痕量元素的快速測定。校正曲線的線性相關(guān)性大于0.999  0，方法對銅、鐵、鈉的檢出限分別為0.66，2.5，0.13ng·g-1，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5.2% 

    氧化鋁是一種先進(jìn)陶瓷材料，也是多種先進(jìn)陶材料的基本組分。近年來，在國內(nèi)外發(fā)展極為迅速，廣泛應(yīng)用于電器絕緣材料、集成電路基板等許多高科技尖端行業(yè)。為了提高材料的強(qiáng)度、韌性、致密性、熱穩(wěn)定性，透明性、光電性能或降低燒結(jié)溫度等，要求采用純度高（微量、痕量元素，如Fe，Cu，Na等直接影響材料的結(jié)構(gòu)和性能）、粒度為亞微米級乃至于納米級、粒度分布范圍窄、燒結(jié)活性好的超細(xì)氧化鋁粉體原料。

    目前，高純氧化鋁痕量元素表征還缺乏有效的分析測試手段，主要是由于高純氧化鋁難于制備成液體。通常情況下氧化鋁的溶解使用硫酸【1】、鹽酸【2，3】、磷酸【4，5】、混酸【6】進(jìn)行高壓或者微波溶樣。檢測技術(shù)有電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES）【3-10】、電熱蒸發(fā)電感耦合等離子體質(zhì)譜（ETVICP-MS）【1，11-13】、原子吸收光譜（AAS）【2，14】。但這些方法都需要消耗量的處理時(shí)間，存在試劑和容器污染的危險(xiǎn)和缺陷。懸浮液進(jìn)樣結(jié)合了液體進(jìn)樣和固體進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)，具有試樣無須完全消解，稱取樣品的總質(zhì)量高及靈敏度高等特點(diǎn)。將固體樣品制成懸浮液是目前使用最廣泛的固體進(jìn)樣方式【8-14】。懸浮液石墨爐原子吸收光譜分析結(jié)合了固體和液體進(jìn)樣方式的顯著優(yōu)勢，是一種相對成熟的技術(shù)，并已作為常規(guī)分析方法廣泛應(yīng)用于有機(jī)和無機(jī)復(fù)雜基體中微、痕量金屬元素的分析測定【15】。

    懸浮液不需將樣品制備成溶液，因此相比溶液進(jìn)樣，顆粒在原子化過程中將產(chǎn)生非特定吸收。石墨爐程序升溫也很難避免待分析物和基體同時(shí)原子化，因此，有效的背景校正是必要的。自吸背景校正又稱Smith-Hieftje（S-H）法，是利用對空心陰極燈進(jìn)行強(qiáng)弱脈沖供電進(jìn)行背景校正的方法。是一種簡便易行，性能良好的背景校正方法。

    本文應(yīng)用石墨爐原子吸收自吸扣背景方式，采用懸浮液直接進(jìn)樣和自吸扣背景測定氧化鋁中痕量元素銅、鐵和鈉的含量。