飼料添加劑FeSO4、ZnSO4中As的測定

1.范圍：本方法適用于飼料添加劑FeSO4、ZnSO4中的As的測試。

2.試劑：
2.1 鹽酸（分析純，12mol/L）。
2.2 鹽酸（1+3）：取1體積鹽酸（2.1）與3體積水，混勻。
2.3 FeCl3（1g/mL）10gFeCl3溶于10mL水。
2.4 硫脲—抗壞血酸混合液（10%）：稱10g硫脲、10g抗壞血酸溶于100mL水中，混勻。
2.5 硼氫化鉀溶液：稱取4g硼氫化鉀溶于200mL氫氧化鉀（5g/L）溶液中，混勻。注：此溶液一定用新配置的溶液。
2.6 砷標準儲備液：為100ug/mL砷國標。
2.7 砷標準溶液：移取砷標準儲備液（2.6）1mL于100mL容量瓶中，加入鹽酸（2.1）5.0 mL，水定容，搖勻，此溶液中砷的濃度為1ug/mL。
2.8砷標準溶液：移取砷標準溶液（2.7）10mL于100mL容量瓶中，加入鹽酸（2.1）5.0 mL，水定容，搖勻，此溶液中砷的濃度為100ng/mL。

3.樣品制備：
3.1 樣品消解及制備：準確稱取FeSO4樣品1.000克于50mL小燒杯中，用少許水（約0.5～1.0mL）潤濕樣品，加入鹽酸（2.2）20mL溶解樣品，并于電爐盤上加熱20min，冷卻，用水洗至100mL容量瓶中，定容，搖勻。移取以上制得的1%樣品溶液20mL于100mL容量瓶中，加鹽酸（2.2）20 mL，加FeCl3（2.3）溶液0.43mL，搖勻，放置1～2min后，加入硫脲—抗壞血酸混合液（2.4）20mL，水定容，搖勻，待測。

4.標準系列：分別移取砷標準溶液（2.8）1mL、2mL、5mL、10mL于100mL容量瓶中，加入鹽酸（2.2）20mL，加入硫脲—抗壞血酸混合液（2.4）20mL，水定容，搖勻。此溶液中砷的濃度為1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL。

5.測定：
5.1 儀器工作條件：負高壓：-300V；燈電流：80mA；積分時間：5s；泵速：80rpm；主氣：500mL/min；輔氣：800mL/min；
5.2 多點曲線測試方式：儀器開機穩(wěn)定10分鐘，用砷標準系列（4.）繪制標準曲線。測試待測溶液（3.1）中砷的濃度。

6.結果計算：C = A × X
C：樣品中砷的含量（ng/g）
A：換算系數(shù)，砷500
X：砷在溶液中的濃度（ng/mL）