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固相萃取儀常見故障分析

[2016/5/20]

 國產(chǎn)固相萃取儀大多數(shù)情況下都是用來萃取、濃縮和凈化樣品中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物;當(dāng)需要用于固體樣品時,須先把固體樣品處理為液態(tài)。

  國產(chǎn)固相萃取儀的氣路系統(tǒng),是一個要求載氣只能按指定管線和方向流動的連續(xù)系統(tǒng),在操作過程中要求嚴(yán)格密封。對整個國產(chǎn)固相萃取儀的維護,主要包含以下方面:

  ①進樣口維護標(biāo)樣測試

  進樣系統(tǒng),俗稱氣化室或樣品口,是將樣品氣化送入萃取系統(tǒng)之前,且分析中保證系統(tǒng)不漏氣而設(shè)置的一種特殊裝置。進樣口是儀器的重要組成部分,也是引入污染、引起干擾的第一道關(guān)。進樣口污染與否,直接表現(xiàn)是萃取特征,準(zhǔn)備一份標(biāo)樣進行測試,可以在不確定進樣口是否污染時用標(biāo)樣進行驗證。

 、诙ㄆ诟鼡Q進樣隔墊

  進樣口隔墊漏氣是氣相萃取常見故障。進樣次數(shù)過多后,進樣墊針口磨損擴大老化等,就容易漏氣。漏氣一方面損失載氣,造成資源的浪費;另一方面,隔墊的老化降解也會給分析帶來干擾,如鬼峰。因此需要定期及時更換。一般隔墊可達到使用100次以上的壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一,如BTO低流失隔墊可達400次以上,而紅色硅膠隔墊為100次左右。

 、奂皶r清洗進樣針

  干凈的進樣針能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換國產(chǎn)固相萃取儀樣品時要清洗,用同一樣品多次進樣時也要用溶劑及樣品清洗進樣針,一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶劑清洗,清洗時不能堵塞針頭,抽出推桿,用另一個進樣針把清洗溶劑注入,再插入推桿輕輕地  把溶劑從針中推出。

  要徹底清洗進樣針,一般可用下列溶液依次清洗,5%氫氧化鈉水溶液,蒸餾水,丙酮,氯仿,最后抽干,國產(chǎn)固相萃取儀不宜用強堿性溶液洗滌。如發(fā)現(xiàn)進樣針內(nèi)有不銹鋼氧化物影響正常使用時,可在不銹鋼芯子上蘸少量肥皂水塞入進樣針內(nèi),來回抽拉幾次就可去掉,然后再清洗即可,以免殘留的樣品粘牢針芯,造成進樣針報廢。

  進樣針是易碎器械,使用時應(yīng)多加小心,不用時要洗凈存放,不要隨便來回空抽,特別是在將干未干的情況下來回拉動,否則會嚴(yán)重磨損,損壞其氣密性,降低準(zhǔn)確度。

  ④定期檢查并清洗國產(chǎn)固相萃取儀進樣口及襯管

  進樣口襯管長期使用后,因為樣品中不揮發(fā)性成分殘存的緣故,會發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積有焦油狀物質(zhì),此外還會有顆粒狀物質(zhì)積存,如隔墊碎屑、樣品中的固體物質(zhì),這些都會干擾分析的正常進行。因此,要定期檢查并清洗進樣口及襯管。一般清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞表面產(chǎn)生活性點,然后放在烘箱70℃烘干后,冷卻密封存放即可。

 、菁皶r更換毛細(xì)管柱密封墊

  密封墊漏氣是國產(chǎn)固相萃取儀最常見的故障之一。不要在不同的萃取柱上重復(fù)使用同一密封墊,即使同一根萃取柱卸下重新安裝,最好更換新的密封墊。最常使用的密封墊有三種:石墨、Vespel/石墨(85%/15%)、Vespel,其最高使用溫度依次降低,但機械強度及壽命依次增加,因此應(yīng)根據(jù)密封墊的材質(zhì)、耗損程度來決定是否需要進行更換。

 、奘褂眉兌群虾鯓(biāo)準(zhǔn)的氣體

  載氣要用高純級的,以避免干擾分析,污染、損壞萃取柱及檢測器。因為相對載氣來說,萃取柱和檢測器更貴重,如一根萃取柱的價格是高純氮氣的20倍以上。


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