自動(dòng)滴定儀關(guān)于味精、雞精中總酸及谷氨酸鈉的測(cè)定方案

一、應(yīng)用背景  

味精、雞精增加食品的鮮味的調(diào)味料，主要成分為谷氨酸鈉。谷氨酸鈉是一種胺基酸谷氨酸的鈉鹽。是一種無(wú)顏色無(wú)氣味的晶體，在232℃時(shí)解體熔化。食用味精或雞精在正常范圍內(nèi)不會(huì)對(duì)健康有任何損害，但食用過多會(huì)使部分人出現(xiàn)頭痛，面紅，多汗，面部壓迫或腫脹，口部或口周麻木、胃部燒灼感及胸痛等中毒癥狀。

我們采用電位滴定法測(cè)定味精、雞精中總酸及谷氨酸鈉含量，該方法可以通過一次滴定測(cè)定總酸及谷氨酸鈉，簡(jiǎn)單、快捷、方便、易操作。

二、依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)  

SB/T10371-2003雞精調(diào)味品

NY/T1053-2006 綠色食品味精

GB2720-2003味精衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)

三、推薦儀器以及試劑  

1. 儀器：雷磁ZDJ系列滴定儀（電位滴定）

電極：231-01pH玻璃電極,232-01甘汞參比電極

2. 試劑：0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（配制與標(biāo)定參考文件M9103-2015）甲醛

四、樣品測(cè)定

1、將味精或雞精搖勻，準(zhǔn)確稱取 0.50g 樣品至滴定杯中，加 50mL 純水。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

2、儀器操作：

 a)打開儀器，連接 231-01 pH 玻璃電極至測(cè)量電極接口，連接232-01 甘汞參比電極至參比電極接口。 

b)標(biāo)定電極：選擇“mV/pH”按鍵，點(diǎn)擊重新標(biāo)定，將電極放入 4.00pH 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，待數(shù)值穩(wěn)定后按“標(biāo)定”，將電極清洗干凈，放入 9.18pH 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，待數(shù)值穩(wěn)定后按“標(biāo)定”，結(jié)束標(biāo)定。

c)將電極架置于滴定杯上方，放置好測(cè)量電極、參比電極以及加液管。

d)將取液管連接接到氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中，使用儀器清洗按鍵，清洗三次，清洗液接至廢液杯中。

e)點(diǎn)擊開始方法滴定，選擇預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定，設(shè)置參數(shù)。

f)點(diǎn)擊開始測(cè)定，等待儀器自動(dòng)檢測(cè)。

g)分析結(jié)束，儀器顯示結(jié)論，點(diǎn)擊保存。

h)待總酸測(cè)定結(jié)束后，手動(dòng)加入 10mL 甲醛溶液后，點(diǎn)擊開始方法滴定，選擇預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定，設(shè)置參數(shù)，測(cè)定氨基態(tài)氮含量。 

i)分析結(jié)束，儀器顯示結(jié)論，點(diǎn)擊保存。

j)如不再測(cè)定，使用清洗按鍵，輸液管連接純水，清洗三次。

k)關(guān)閉儀器，將電極浸泡至飽和氯化鉀中。

五、計(jì)算公式

     試樣中總酸的含量（以乳酸計(jì)）按下式計(jì)算：

其中：

X—試樣中總酸的含量（以乳酸計(jì)），單位為克每百克（g/100g）；

V1—測(cè)定用試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

V0—試劑空白消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

m—試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

c—?dú)溲趸�鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）。

試樣中氨基態(tài)氮的含量按下式計(jì)算：

其中：

X—試樣中氨基態(tài)氮的含量，單位為克每百克（g/100g）；

V3—測(cè)定用試樣加入甲醛后消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

V2—試劑空白試驗(yàn)加入甲醛后消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升

（mL）；

m—試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

c—?dú)溲趸�鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）。

六、注意事項(xiàng)

1、取下電極護(hù)套后，應(yīng)避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸，因?yàn)槿魏纹茡p或擦毛都使電極失效。

2、測(cè)量結(jié)束，及時(shí)將電極保護(hù)套套上，電極套內(nèi)應(yīng)放少量外參比補(bǔ)充液，以保持電極球泡的濕潤(rùn)，切忌浸泡在蒸餾水中。

3、電極應(yīng)避免長(zhǎng)期浸在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中。

4、參比電極的填充液為 3mol/L 氯化鉀溶液，填充液可以從電極上端小孔加入，長(zhǎng)時(shí)間不使用時(shí)，塞上加液孔，裝上保護(hù)套，防止填充液干涸。