3種色譜儀器新版計(jì)量檢定規(guī)程解讀

　　質(zhì)檢總局近日發(fā)布公告，新版的《液相色譜儀》、《離子色譜儀》、《凝膠色譜儀》計(jì)量檢定規(guī)程正式發(fā)布。3個(gè)新規(guī)程將于今年8月14日起實(shí)施，實(shí)施后將分別替代原有的3個(gè)舊規(guī)程。

　　全國(guó)物理化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)的何雅娟介紹，色譜儀的應(yīng)用遍及工礦生產(chǎn)、環(huán)境保護(hù)、食品安全、醫(yī)療衛(wèi)生、科學(xué)研究等諸多領(lǐng)域。為了儀器檢測(cè)的準(zhǔn)確可靠，儀器本身首先要測(cè)量準(zhǔn)確，這就離不開(kāi)對(duì)其進(jìn)行計(jì)量檢定。液相色譜儀的計(jì)量檢定規(guī)程距離上次修訂已經(jīng)十多年;離子色譜儀和凝膠色譜儀的檢定規(guī)程自實(shí)施至今，已經(jīng)20年沒(méi)有修訂。隨著科學(xué)的發(fā)展，儀器科學(xué)不斷進(jìn)步，運(yùn)用最新檢測(cè)原理的檢測(cè)器不斷被開(kāi)發(fā)應(yīng)用，色譜儀的檢測(cè)范圍不斷擴(kuò)大，檢測(cè)精度不斷提高。對(duì)這些科學(xué)儀器進(jìn)行更準(zhǔn)確、更全面、更科學(xué)地計(jì)量檢定，確保其本身的量值準(zhǔn)確，已經(jīng)成為一項(xiàng)迫在眉睫的任務(wù)。

　　據(jù)介紹，本次修訂，對(duì)近年來(lái)新出現(xiàn)并廣泛運(yùn)用的新設(shè)備提出了計(jì)量檢定要求。例如，在液相色譜儀中，蒸發(fā)光檢測(cè)器是近年來(lái)廣泛運(yùn)用的新型檢測(cè)器。尤其是在我國(guó)藥典將抗生素類(lèi)藥物的檢測(cè)方法定為蒸發(fā)光散射法后，蒸發(fā)光檢測(cè)器在制藥和藥檢行業(yè)應(yīng)用尤為廣泛。制定舊版《液相色譜儀》計(jì)量檢定規(guī)程時(shí)，還沒(méi)有成熟的條件將蒸發(fā)光散射檢測(cè)器的檢定內(nèi)容納入規(guī)程中，而新規(guī)程的一項(xiàng)重要內(nèi)容就是增加了蒸發(fā)光散射檢測(cè)器的檢定內(nèi)容;在《離子色譜儀》檢定規(guī)程的修訂中，特意增加了紫外可見(jiàn)檢測(cè)器和電化學(xué)檢測(cè)器的相關(guān)內(nèi)容。正是有了這些檢測(cè)器的不斷發(fā)展，離子色譜儀的檢測(cè)范圍才由最初只能檢測(cè)部分離子強(qiáng)度高的離子，到現(xiàn)在還能檢測(cè)I-、CN-、CrO4-、有機(jī)酸和糖類(lèi)等弱離子。

　　舊版規(guī)程實(shí)施已近20年，很多技術(shù)指標(biāo)已經(jīng)與現(xiàn)在儀器發(fā)展不相適應(yīng)。調(diào)整有關(guān)技術(shù)指標(biāo)，成為本次規(guī)程修訂的重要內(nèi)容。例如，隨著科技的發(fā)展，凝膠色譜儀的示差檢測(cè)器和紫外檢測(cè)器的信號(hào)穩(wěn)定性和靈敏度都大大提升，原檢定規(guī)程中對(duì)檢測(cè)器基線的技術(shù)指標(biāo)已大大落后于實(shí)際水平。修訂后的檢定規(guī)程對(duì)檢測(cè)器基線檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行了相關(guān)修訂，使這些技術(shù)指標(biāo)更加符合新版國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的要求。

　　檢定色譜儀的主要標(biāo)準(zhǔn)器是各種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇可能會(huì)影響檢定工作的效率和準(zhǔn)確性，本次修訂還對(duì)檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了調(diào)整。2002年版的《液相色譜儀》檢定規(guī)程中，熒光檢測(cè)器檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為硫酸奎寧/高氯酸水溶液。由于各種原因，檢定中經(jīng)常出現(xiàn)信號(hào)不理想等情況，導(dǎo)致檢定不能順利進(jìn)行。本次修訂將其改為萘/甲醇溶液，避免了上述問(wèn)題的出現(xiàn)，同時(shí)還提高了檢定效率;在1993年版的《凝膠色譜儀》檢定規(guī)程中，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)只是規(guī)定“窄分布聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”，但這樣的規(guī)定導(dǎo)致對(duì)以水作為流動(dòng)項(xiàng)的凝膠色譜儀無(wú)法進(jìn)行檢定。修訂后的規(guī)程對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的規(guī)定進(jìn)行了補(bǔ)充，增加了葡聚糖標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，使檢定規(guī)程可用于檢定有機(jī)流動(dòng)項(xiàng)和水流動(dòng)項(xiàng)的凝膠色譜儀。